液相色譜法測定液態(tài)油脂中四種合成抗氧化劑

 之前介紹了月旭科技自主研發(fā)的液相色譜檢測液態(tài)油脂中抗氧化劑的方法包AL-1，今天主要介紹一下方法包AL-2。AL-2的各項(xiàng)操作更貼合國標(biāo)，過程中需要用到SPE小柱（抗氧化劑凈化專用）與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，時間只需35分鐘左右，能夠滿足更多客戶需要。

技術(shù)優(yōu)勢

操作簡便：操作類似于QuEChERS，無需多次液-液萃取等繁瑣的操作；

儀器和耗材成本低：無需諸如GPC等昂貴的儀器和耗材，僅需多管渦旋振蕩器、離心機(jī)和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；

效率高：單次操作流程僅需35min左右，可同時對多個樣品進(jìn)行預(yù)處理；

安全環(huán)保：只需10mL左右有機(jī)溶劑的濃縮操作，每個樣品所消耗的有機(jī)溶劑約20mL；

回收率好：回收率能達(dá)到80%~100%，在5mg/kg的濃度水平下，回收率大于70%；

凈化專用SPE小柱：普通SPE C18小柱對抗氧化劑有不同程度的破壞作用，而我司自主研發(fā)的抗氧化劑凈化專用SPE C18小柱，是采用特殊的生產(chǎn)工藝，可有效降低SPE凈化過程中抗氧化劑的損失；

凈化效果好：能去除99.5%以上的油脂成分，有效防止污染進(jìn)樣口和堵塞液相色譜柱。

操作步驟

色譜條件與色譜圖

1）液相色譜柱

分析柱: 月旭Ultimate®XB-C18色譜柱，4.6mm×250mm, 5μm（貨號：00201-31043) ;

保護(hù)柱: 月旭Ultimate®XB-C18，4.6mm×10mm, 5μm（貨號：00808-04001）；（配不銹鋼保護(hù)柱卡套，貨號：00808-01101） 。

2）流動相

A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；

B相：含1%乙酸的乙腈；

3）梯度洗脫程序

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產(chǎn)品組成

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油脂溶解液

塑料小瓶密封包裝（藍(lán)色標(biāo)簽）

一次性使用，25瓶/包

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提取吸附管

50mL離心管密封包裝（銀色標(biāo)簽）

一次性使用，25支/包

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抗氧化劑提取液

西林瓶密封包裝（綠色標(biāo)簽）

一次性使用，25瓶/包

SPE洗脫液

西林瓶密封包裝（紅色標(biāo)簽）

一次性使用，25瓶/包

凈化專用SPE柱

鋁箔真空包裝（白色標(biāo)簽）

一次性使用， 25支/包

注意事項(xiàng)

• 僅用于液相色譜檢測；

• 僅限于液態(tài)油脂（常溫）的檢測；

• 若油脂試樣的含水量較高（≥0.2%），須先脫水；

• 若油脂試樣中有不溶性固體雜質(zhì)，須先除雜；

• 不適用于乳化體系油脂試樣；

• 抗氧化劑提取液可進(jìn)行濃縮操作；

• 10℃-25℃的避光、干燥、通風(fēng)環(huán)境中，按照有機(jī)試劑的要求密閉儲存，并防止受潮；

• 產(chǎn)品在密封時，保質(zhì)期9個月；

• 使用完畢后，廢液需統(tǒng)一收集、合理處置。