如何選擇氣相色譜分析的實驗條件

氣相色譜分析的實驗條件主要包括：色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。

主要是選擇固定相和柱長：

固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。高沸點(diǎn)樣品用比表面小的載體、低固定液配比(1％-3％)，以防保留時間過長，峰擴(kuò)張嚴(yán)重。低沸點(diǎn)樣品宜用高固定液配比(5％-25％)，從而增大分配系數(shù)，以達(dá)到良好分離。難分離樣品可用毛細(xì)管柱。柱長加長能增加塔板數(shù)，使分離度提高。但柱長過長，峰變寬，柱阻也增加，并不利于分離。在不改變塔板高度(H)的條件下，分離度與柱長有如下關(guān)系：

（R₁/R₂）2=L₁/L₂

選擇的基本原則是：

在使最難分離的組分有符合要求的分離度的前提下，盡可能采用較低柱溫。低柱溫可增大分配系數(shù)，增加選擇性，減少固定液流失，延長柱壽命及降低檢測本底。但柱溫降低，液相傳質(zhì)阻抗增加，而使峰擴(kuò)張，柱溫太低則拖尾，故以不拖尾為度?？筛鶕?jù)樣品沸點(diǎn)來選擇柱溫。

分離高沸點(diǎn)樣品(300-400℃)，柱溫可比沸點(diǎn)低100-150℃。分離沸點(diǎn)<300℃的樣品，柱溫可以在比平均沸點(diǎn)低50℃：至平均沸點(diǎn)的溫度范圍內(nèi)。對于寬沸程樣品(混合物中高沸點(diǎn)組分與低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)之差稱為沸程)，選擇一個恒柱溫經(jīng)常不能兼顧兩頭，需采取程序升溫的方法。程序升溫改善了復(fù)雜成分樣品的分離效果，使各成分都能在較佳的溫度下分離。程序升溫還能縮短分析周期，改善峰形，提高環(huán)境監(jiān)測中檢測靈敏度。

載氣的選擇從三方面考慮：

對峰擴(kuò)張、柱壓降及環(huán)境監(jiān)測中檢測器靈敏度的影響。載氣采用低線速時，宜用氮?dú)鉃檩d氣，高線速時宜用氫氣(黏度小)。色譜柱較長時，在柱內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力降，此時采用黏度低的氫氣較合適。H₂最佳線速度為10-12cm/s；N₂為7-10cm/s。通常載氣流速可在20-80mL/min內(nèi)，通過實驗確定最佳流速，以獲得高柱效，但為縮短分析時間，載氣流速常高于最佳流速。